57561-39-4 ען-באָק-ען-מעטהיל-אַמינאָעטאַנאָל

צו אַ לייזונג פון 2-(מעטהילאַמינאָ) עטאַנאָל (500 מג, 0.53 מל, 6.66 ממאָל) אין טש2קל2 (20 מל) איז צוגעגעבן Boc2O (1.48 ג, 6.79 ממאָל), נאכגעגאנגען דורך סטערינג אין צימער טעמפּעראַטור פֿאַר 1 שעה.דער אָפּרוף לייזונג איז יקסטראַקטיד מיט ראָסל און טש2קל2.די אָרגאַניק שיכטע אַזוי באקומען איז דאַר איבער מגסאָ4 און פילטערד.דערנאָך, די פילטראַטע איז קאַנסאַנטרייטאַד אין וואַקווו צו באַקומען די כייפעץ קאַמפּאַונד (בלאַס בוימל, קוואַנטיטאַטיווע);1ה נמר (200 מהז, קדקל3) דעלטאַ 3.74 (ק, דזש= 10.5, 5.2 הז, 2 ה) 3.25 (ה, דזש= 5.2 הז, 2 ה) 2.91 (s, 3 ה) 1.45 (s, 9 ה);מאַסע ספּעקטרום ב / E (רעלאַטיוו ינטענסיטי) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
בייַשפּיל 38;נ1-(3-פלואָראָ-4-(2-(1-(2-(מעטהילאַמינאָ)עטהיל)-1ה-ימידאַזאָל-4-יל)טינאָ[3,2-ב]פּירידין-7-ילאָקסי)פעניל)-נ3 -(2-מעטהאָקסיפעניל) מאַלאָנאַמידע (96);שריט 1: טערט-בוטיל 2-הידראָקסיעטהיל (מעטהיל) קאַרבאַמאַטע (97) (דזש. מעד. קעמ., 1999, 42, 11, 2008) צו אַ לייזונג פון 2-(מעטהילאַמינאָ) עטאַנאָל (5.0 ג, 67 ממאָל) אין טהף (50 מל) ביי רט איז צוגעגעבן Boc2O (15.7 ג, 72 ממאָל) און דער אָפּרוף געמיש איז סטערד ביי רט פֿאַר 4 שעה.דער אָפּרוף געמיש איז געווען קאַנסאַנטרייטאַד צו דריינאַס און דער טיטל קאַמפּאַונד 97 איז געניצט גלייַך אין דער ווייַטער שריט אָן נאָך רייניקונג (11.74 ג, 100% טראָגן).מיז (מ/ז): 176.2 (מ+ה).
צוגרייטונג פון ל-2-[4-בראָמאָ-2-(4-אָקסאָ-2-פטיאָטאַיאָקסאָ1היאַזאָלידין-5-ילידענעמעפליל)פענאָקסי]עפילייל-3-עפלייל-ל-מעטהילורעאַ (קאָמפּיאָאָטאַמד 161) שריט 1: סינטעז פון ה-בוטיל2- הידראָקסיעטהילמעטהילקאַרבאַמאַטע;צו אַ לייזונג פון 2-(מעטהילאַמינאָ) עטאַנאָל (500 מג, 0.53 מל, 6.66 ממאָל) אין טש2קל2 (20 מל) איז צוגעגעבן BoC2O (1.48 ג, 6.79 ממאָל), נאכגעגאנגען דורך סטערינג אין צימער טעמפּעראַטור פֿאַר 1 שעה.דער אָפּרוף לייזונג איז יקסטראַקטיד מיט ראָסל און טש2קל2.די אָרגאַניק שיכטע אַזוי באקומען איז דאַר איבער מגסאָ4 און פילטערד.דערנאָך, די פילטראַטע איז קאַנסאַנטרייטאַד אין וואַקוואָ צו באַקומען די כייפעץ קאַמפּאַונד (בלאַס ייל, קוואַנטיטאַטיווע); 2ה) 2.91 (s, 3 ה) 1.45 (s, 9 ה);מאַסע ספּעקטרום ב / E (רעלאַטיוו ינטענסיטי) 144 (20) 102 (24) 57 (70) 44 (100).
2-(מעטהילאַמינאָ) עטאַנאָל (90.1 ג, 1.2 מאָל) איז געווען צעלאָזן אין 1.2 ל פון מעטהילענע קלאָרייד, און BoC2O (218 ג, 1 מאָל) איז סלאָולי צוגעגעבן צו עס בשעת סטערינג בייַ 00C, נאכגעגאנגען דורך אין צימער טעמפּעראַטור פֿאַר 3 שעה.דער אָפּרוף געמיש איז סאַקווענטשאַלי געוואשן מיט 700 מל פון אַ ייקוויאַס לייזונג פון סאַטשערייטאַד אַמאָוניאַם קלאָרייד און 300 מל פון וואַסער.די געוואשן געמיש איז געווען דיכיידרייטאַד ניצן אַנהידראָוס סאָדיום סאַלפייט און קאַנסאַנטרייטאַד אונטער אַ רידוסט דרוק, צו קריגן די קאַמפּאַונד (אַ) (175 ג, 1 מאָל, 100%) ווי אַן בוימל אָן קאָלירן. העקס) וויזשוואַלייזד מיט Ce-Mo stain1H NMR (600MHz, CDCl3) דעלטאַ 1.47 (s, 9H), 2.88 (br s, IH), 3.41 (br s, 2H), 3.76 (br s, 2H).
90.1 ג (1.2 מאָל) פון 2-(מעטהילאַמינאָ) עטאַנאָל איז צעלאָזן אין 1.2 ל פון מעטהילענע קלאָרייד, 218 ג (1 מאָל) פון באָק2אָ איז סלאָולי צוגעגעבן צו דערין בשעת די ריזאַלטינג לייזונג איז סטערד ביי 0C, און די ריזאַלטינג לייזונג איז סטערד ביי צימער טעמפּעראַטור פֿאַר 3 שעה.דער אָפּרוף געמיש איז סאַקווענטשאַלי געוואשן מיט 700 מל פון אַ ייקוויאַס סאַטשערייטאַד אַמאָוניאַם קלאָרייד לייזונג און 300 מל פון וואַסער, דיכיידרייטאַד מיט אַנהידראָוס סאָדיום סאַלפייט, און דעמאָלט קאַנסאַנטרייטאַד אונטער רידוסט דרוק צו באַקומען 175 ג (1 מאָל) פון אַ אַקראָמיק ייל קאַמפּאַונד פּראָטעקטעד דורך באָק גרופּע (טראָגן: 100%).1H NMR (600MHz, CDCl3) דעלטאַ 7.84 (br s, 2H), 7.76 (br s, 2H), 4.34 (d, J = 15.0 Hz, 2H), 3.63 (br s, 2H), 3.04 (d) , דזש = 15.0 הז, 3 ה), 1.46 (ד, דזש = 16.2 הז, 9 ה) [0141] 90 ג (0.514 מאָל) פון די באקומען קאַמפּאַונד איז צעלאָזן אין 1.5 ל טעטראַהידראָפוראַן, 88.0 ג (539 מאָל) פון N- הידראָקסיפטהאַלימידע און 141 ג (0.539 מאָל) פון טריפענילפאָספינע זענען צוגעגעבן צו דער, 106 מל (0.539 מאָל) פון דייסאָפּראָפּיל אַזאָדיקאַרבאָקסילאַטע איז סלאָולי מוסיף צו דערין בשעת סטערינג די ריזאַלטינג לייזונג ביי 0 C, און די ריזאַלטינג לייזונג איז סטערד פֿאַר 3 שעה בשעת די טעמפּעראַטור איז געוואקסן. צו צימער טעמפּעראַטור.נאָך קאַנסאַנטריישאַן פון דער אָפּרוף געמיש אונטער רידוסט דרוק, 600 מל פון יסאָפּראָפּילעטטער איז צוגעגעבן צו דער, די ריזאַלטינג לייזונג איז סטערד בייַ 0C פֿאַר 1 שעה, און ווייַס האַרט-טיפּ טריפענילפאָספינע אַקסייד איז פילטערד.די האַרט איז געוואשן מיט 200 מל פון יסאָפּראָפּיליטער קולד צו 0C און געזאמלט מיט דער ערשטער פילטראַטע, און די ריזאַלטינג פילטראַטע איז קאַנסאַנטרייטאַד אונטער רידוסט דרוק צו באַקומען 198 ג פון אַ געמיש פון קאַמפּאַונד קקסנומקס און דייסאָפּראָפּיל כיידראַזאָדיקאַרבאָקסילאַטע אין אַ מיקסינג פאַרהעלטעניש פון 10 צו 15% (טראָגן: 120%).1ה נמר (600 מהז, קדקל3) דעלטאַ 7.84 (בר s, 2 ה), 7.76 (בר s, 2 ה), 4.34 (ד, דזש = 15.0 הז, 2 ה), 3.63 (בר s, 2 ה), 3.04 (ד) , J = 15.0 הז, 3 ה), 1.46 (ד, דזש = 16.2 הז, 9 ה)