3339-73-9 3-פטהאַלימידאָפּראָפּיאָניק זויער

1.1;2.1 1. סינטעז פון פטהאַליק אַנהידרידע אַלאַנינע: לייג 100 ג (1.12 מאָל) פון אַלאַנינע צו אַ 1000 מל דרייַ-האַלדז קאָלבע, 170 ג (1.15 מאָל) פון פטהאַליק אַנהידרידע, 5 ג פון טריעטהילאַמינע און 650 מל פון רעפלוקס רעאַקציע איז געווען העאַטעד צו רעפלוקס וואַסער. בעשאַס דער אָפּרוף, דער אָפּרוף איז דורכגעקאָכט ביז קיין וואַסער טראפנס, די טעמפּעראַטור איז לאָוערד צו 20 ° C, די טעמפּעראַטור איז געהאלטן פֿאַר 2 שעה, סאַקשאַן פילטריישאַן, פילטער שטיקל באַקינג טרוקן 240.2 ג פטהאַליק אַנהידרידע אַלאַנינע, הפּלק ריינקייַט 99.1%, טראָגן 97.7%.
I-16.1 סינטעז פון 3-(ל,3-דיאָקסאָ-2,3-דיהידראָ-לה-יסאָדאָל-2-יל) פּראָפּאַנאָיק זויער אין אַ 3-ל 4-האַלדז קייַלעכיק-דנאָ קאָלבע פּערדזשד און מיינטיינד מיט אַ ינערט אַטמאָספער פון ניטראָגען, איז געשטעלט אַ לייזונג פון 3-אַמינאָפּראָפּאַנאָיק זויער (20 ג, 224.48 ממאָל, 1.00 עקוויוו) און 1,3-דיהידראָ-2-בענזאָפוראַן-ל,3-דיאָנע (33.28 ג, 224.69 ממאָל, 1.00 עקוויוו) אין אַסעטיק זויער. (1,200 מל).דעם איז נאכגעגאנגען דורך די אַדישאַן פון פּאַטאַסיאַם אַסאַטייט (66.0 ג, 672.49 ממאָל, 3.00 עקוויוו) אין עטלעכע באַטשאַז ביי 0 °C.די ריזאַלטינג לייזונג איז סטערד פֿאַר 3 שעה בייַ 80 °C אין אַן ייל וואַנע.די ריזאַלטינג געמיש איז קאַנסאַנטרייטאַד אונטער וואַקוום.דער אָפּרוף איז דעמאָלט קווענטשעד דורך די אַדישאַן פון 150 מל פון וואַסער.די סאָלידס זענען געזאמלט דורך פילטריישאַן.דאָס ריזאַלטיד אין 40 ג (81%) פון 3-(ל,3-דיאָקסאָ-2,3-דיהידראָ-לה-יסאָדאָל-2-יל) פּראָפּאַנאָיק זויער ווי אַ ווייַס האַרט.ר/.0.15 (אין עטאַל אַסאַטייט: נאַפט יטער = 1:1)
א געמיש פון β-אַלאַנינע (5.0 ג, 0.056 מאָל), פטהאַליק אַנהידרידע (8.7 ג, 0.059 מאָל) און דמף (20 מל) איז רעפלוקסעד אונטער סטערינג פֿאַר 3 שעה.די ריזאַלטינג געמיש איז געווען קולד צו צימער טעמפּעראַטור, אויסגעגאסן אין אייז-וואַסער (~100 מל), און דעמאָלט פילטערד דורך סאַקשאַן.דער פילטער שטיקל איז סאַקווענטשאַלי געוואשן מיט וואַסער (15 מל × 3), אַלקאָהאָל (3 מל × 3), און יטער (10 מל × 2), און דעמאָלט דאַר אין וואַקוואָ צו געבן 2e (9.9 ג, 80%) ווי אַ ווייַס. האַרט.
137.6 שריט 6: א געמיש פון יסאָבענזאָפוראַן-ל,3-דיאָן (20 ג, 135 ממאָל) און 3-אַמינאָפּראָפּאַנאָיק זויער (12 ג, 135 ממאָל) איז סטערד ביי 170 ° C פֿאַר 6 שעה.זען פיגורע 2. נאָך אָפּרוף קאַמפּלישאַן, די געמיש איז דיילוטאַד מיט וואַסער און יקסטראַקטיד מיט דקם (100 מל רענטגענ 3).די קאַמביינד אָרגאַניק לייַערס זענען דאַר איבער אַנהידראָוס סאָדיום סאַלפייט, געפילטערט און קאַנסאַנטרייטאַד אונטער רידוסט דרוק צו געבן 3-(ל,3-דיאָקסאָיסאָינדאָלין-2-יל) פּראָפּאַנאָיק זויער 137 ג (20 ג, 69%) ווי אַ ווייַס האַרט.
3-פטהאַלימידאָפּראָפּאַנאָיק זויער (4) א געמיש פון פטהאַליק אַנהידרידע (0.32 ג, 2.2 ממאָל) און ב-אַלאַנינע (0.19 ג, 2.2 ממאָל) איז העאַטעד אין אַ עפענען קאָלבע צו 150˚C פֿאַר 2 שעה.נאָך קאָאָלינג צו רט, H2O (5 מל) איז צוגעגעבן און דער אָפּרוף געמיש איז יקסטראַקטיד אין CH2Cl2 (2 X 20 מל).די אָרגאַניק שיכטע איז דאַר איבער נאַ2סאָ4, פילטערד און קאַנסאַנטרייטאַד צו געבן אַ ווייַס האַרט (0.3 ג) אין 62% טראָגן;IR (KBr) 1711, 2954 סענטימעטער-1;מפּ 140-141˚C.דער פּראָדוקט איז געניצט אין דער ווייַטער שריט אָן ווייַטער רייניקונג.